大阪大学
利用例1 固体DNPによる材料の超⾼感度13C-NMR
概要
固体DNP-NMR700MHz, 600MHz装置を利用して超⾼感度固体DNP-NMRによる13C-NMR測定を行い、高分子膜の表面構造解析手法を構築した。
詳細
●1umのPMMA⽪膜をもつPETフィルム。【試料提供︓富⼠フイルム】
● 試料管中の検出⽬的量︓13C天然存在⽐のPMMA⽪膜〜5umol (0.5㎎)
→DNP分極増⼤効果は⽪膜表⾯の10分の1
→実質的検出量約0.5umol 挑戦的測定
● DNP-NMR測定で、0.5umolのPMMA⽪膜由来の13C信号を256積算回数(2時間)でS/N⽐2〜3で観測。
● ⽬的部の脂肪族炭素とカルボニル炭素信号を分離観測することができた。
利用例2 19F-NMRを利用した薬剤蛋白質複合体モデルの構築
概要
19F-NMRを利用した化合物ライブラリーの構築と、薬剤-蛋白質複合体モデルの構築のためのヒット化合物のハイスループットスクリーニングを実施した。
詳細
詳細説明:約900化合物からなる19F化合物ライブラリーを構築し、19F-NMRを利用した以下のような特徴を持つヒット化合物のハイスループットスクリーニングの系を確立した。
● 標的タンパク質を混ぜて19Fの1次元測定を行うだけで実行できる(タンパクは標識不要・少量。高感度、迅速)
● 低アフィニティー(Kd=~mM もしくは 共結晶化が困難)の結合も検出できる
●ハイスループット(高感度、fragment mixture でのスクリーニングが可能)